Laboratuvarımıza gelen numuneler tartılır, etiketlenir,ve kayıt işlemi yapılır. Cinslerine göre'de ayrılır.
Yaş Gluten (Yaş Öz) Miktarı Tayini; Buğdayda bulunan depo proteinlerine "gluten" adı verilir.Buğday ununa su ilave edilip yoğuruldugunda, gluten proteinlerinden "gliadin" ve "glutenin" in suyu emerek şişmesi sonucu viskoelastik özellikte hamur oluşur.Gluten,fermentasyon sırasında maya tarafından üretilen CO
2 gazının tutulmasını ve yuksek hacimli ekmek olusturulmasını sağlar.Gluten,basit yıkama islemiyle, tahıllar icerisinde sadece buğdaydan elde edilebilir.Mayalı ekmek yapımı söz konusu oldugunda yaş gluten miktarı ve kalitesi cok önemli kalite kriterleridir.
Prensip: Belli konsistenste hamur haline getirilen buğday kırması veya unun, seyreltik tuz çözeltisiyle yıkanarak nişasta,suda çözünen proteinler(albümin) ve seyreltik tuz çözeltileri nde çözünen proteinlerin(globülin) uzaklaştırılması ile geriye kalan çözünmeyen materyalin(gluten) miktarının tespit edilmesidir.
Yaş öz miktarı un ve irmikte, elde yıkayarak veya yıkama işlemini otomatik yapan cihazlar kullanılarak tespit edilebilir.Ancak her iki yöntemde de elde edilen gluten saf olmayıp,kül,yağ ve bir miktar nişasta icerir.
Gerekli alet ve malzemeler:
- Terazi(0,01 gr hassasiyette)
- Porselen havan(10-15 cm çapında) ve havan eli
- Ayırma hunusi(1-2 litrelik)
- Kronometre veya çalar saat
- Kenarları traşlı cam levhalar(25*25 cm)
- Elek
Gerekli kimyasal maddeler:
- Sodyum klorür(NaCl)
- Potasyum dihidrojen fostat(KH2PO4)
- Sodyum hidrojen fosfat(NaHPO4.2H20)
- Seyreltik(%2lik) tuz cözeltisi(yıkama çözeltisi):10 lt çözelti hazırlamak icin,200 gr NaCl suda çözürülerek PH sı 5,95 e ayarlanır.7,54 gr KH2PO4 ve 2,46 gr NaHPO4.2H2O ilave edildikten sonra 10 litreye tamamlanır.Çözelti günlük hazırlanmalıdır.
- N/1000 lik iyot çözeltisi: 1 lt çözelti hazırlamak icin 0,127 gr I2 ve 0,381 gr KI suda çözündurulerek litreye tamamlanır.
Deneyin Yapılısı:Eğer yaş öz miktarı tayini buğdayda yapılıyorsa, buğdayın kırma değirmeninde öğütülerek 1 mm lik elekten geçirilmesi gerekir.Elek üstünde kalıntı kalmayıncaya kadar ögütme ve eleme işlemleri tekrar edilir.Öğütme sırasında materyalin ısınmamasına dikkat edilmelidir.
Porselen havan icerisine 10 gr un veya kırma örneğinden tartılır, üzerine yaklaşık 5,5 ml yıkama çözeltisi yavaşça ilave edilerek karışım yoğurulur.Yoğurma sırasında oluşan hamur parçacıklarının kabın kenarına ve havan eline yapışmamasına dikkat edilir.Yıkama işlemine başlamadan önce yıkama çözeltisinin(20 C) ayırma hunusinden akıs hızı 75 ml/dak olacak şekilde ayarlanır ve yıkama sırasında düşen hamur parcacıklarını tutmak üzere yıkama yapılacak yerin altına elek yerleştirilir.
Elde edilen hamur üç parmak arasında tutulmaya çalışılarak,yassı şekil verilip sonra tekrar yuvarlanarak nişasta tamamıyla uzaklastırılıncaya kadar yıkanır.Yıkama sırasında elek üzerine düşen hamur parçaları toplanarak esas kütleye dahil edilir.Yıkama süresi gluten miktarına bağlı olmakla birlikte yaklaşık 8 dakikadır.Nişastanın tamamen uzaklaştırılabilmesi amacıyla yaş gluten 2 dakika da musluk suyu altında yıkanır.
Yıkamanın tamamlanıp tamamlanmadıgını kontrol etmek icin glutenden damlayan suda nişasta kalıp kalmadıgına bakılır.Bu işlem iyot çözeltisi ile yapılır.Fazla suyun giderilebilmesi icin elde edilen yaş gluten parmakla veya iki cam levha arasında sıkıştırılır ve tartılır.Tartım sonucu bulunan değer 10 ile çarpılarak % yaş gluten miktarı bulunur.
Makine ile Yaş Gluten Miktarının Tayini:
Otomatik Gluten Yıkama Cihazı
Son yıllarda yaş gluten miktarını tespit etmek icin otomatik cihazlar geliştirilmiştir.
Gerekli alet ve malzemeler:
- Terazi (0,01 gr hassasiyette)
- Gluten yıkama cihazı(Örn:Glutomatik 2100,Fallin Number,Sweden)
- Santrifüj,6000 rpm sabit hızda
- Desikatör
- Pens
Santrifüj,6000 rpm
Deneyin Yapılışı:Çalışmaya baslamadan önce aletin 5 litrelik deposu yıkama çözeltisi ile doldurulur.Alet,yoğurma süresi 20 sn, yıkama süresi 4,5 dak ve yıkama suyunun akış hızı 50-54 ml/dak olacak şekilde ayarlanır.Aletin yıkama baslıgına takılan özel elek icerisine 10 gr un veya kırma örneginden tartılır.Un icin ince elek(gözenek aralığı 80 µm),kırma icin kalın elek(gözenek aralığı 800 µm) kullanılır.Unun randımanına ve gluten kalitesine göre 4,9-5,2 ml kadar yıkama çözeltisi ilave edilir ve baslık yerine takılır.Alet çalıştırılarak önceden ayarlanan sürelerde,önce yoğurma sonra yıkama islemi otomatik olarak yapılır.Alet durduktan sonra baslık cıkartılarak icindeki gluten alınır.Yas glutenden damlayan suda nişasta kalıp kalmadıgı iyot cözeltisi ile kontrol edilir.Yas gluten iki esit parcaya ayrılır ve santrifüjde 1 dakika suyu uzaklaştırıldıktan sonra tartılır.Tartımda bulunan deger 10 ile carpılarak % yas gluten miktarı bulunur ve sonuc asagıdaki formule gore hesaplanarak kuru madde esasına göre verilir.
YGM(k.m,%) = YGM/(100-R)*100
YGM :Yaş Gluten Miktarı(gr)
R :Örneğin Rutubeti(%)
Sonucların Değerlendirilmesi
% Yaş Öz Miktarı | Gluten Kalitesi |
Un | Kırma | |
>35 | >30 | Yüksek |
28-35 | 23-30 | İyi |
20-27 | 15-22 | Orta |
<20 | <15 | Düşük |
SEDİMANTASYON DEĞERİ: Buğdayın gluten kalitesi hakkında bilgi veren önemli bir yöntemdir. Buğdaydan elde edilen belirli randıman ve belirli irilikteki un parçacıklarının sulu zayıf asitlerde su alıp şişmesi belirli sürede çökmeleri sonucu oluşan hacim, çökme değerini verir. Özel sedimantasyon tüpünde 3,2 gr un tartılır üzerine 50 ml bromfenol mavili su konup tüpün ağzı kapatılıp kuvvetlice çalkalanır, sonra çalkalama aletinde 5 dakika ve 200 devir hesabına göre çalkalanır. Üzerine 25 ml test çözeltisi (laktik asit + izopropil + su karışımı) ilave edilerek tekrar çalkalama aletinde 5 dk çalkalanır. Aletten alınan tüpler 5 dk bekletildikten sonra tüp içinde çökmüş olan un seviyesi tüp üzerindeki taksimattan ml olarak okunur ve sedimantasyon değeri belirlenir. Ekmeklik unlarda 15-20 ml orta, 25-30 ml iyi, 30 üzeri çok iyi kabul edilir.
GECİKMELİ SEDİMANTASYON GEĞERİ: Deney yapılırken un üzerine bromfenol mavili su konulup 5 dk çalkalandıktan sonra uygun bir yerde 2 saat bekletilir. Sonra deneye devam edilir. Deney sonunda elde edilen değerin normal sedimantasyon değerinden yüksek olması istenir.
SEDİMENTASYON ÇÖZELTİSİ HAZIRLAMA PROSEDÜRÜ:
- 1 litrelik cam balon içerisine 250ml. Laktik asit ve 750ml. Distile su ilave edilerek süspansiyon hazırlar.
- 10 tane kaymana taşı çözelti içerisine atılır.
- Balon ısıtıcıya cam balon yerleştirilir.
- Geri soğutucunun tıraşlanmış kısmı cam balona takılır.
- Soğutucu hortumun yarısı geri soğutucunun alt, yarısıda üst çıkışlara takılır.
- Soğutucu hortum alt çıkışa bağlanır ve ucu çeşmeye bağlanır.Üst çıkıştaki ucu ise lavaboya bırakılır.
Üç ayaklı spor düzeneğin arkasına konur.Kıskaçlar ile geri soğutucuya tutturulur.
Düzenek hazırlandıktan sonra soğutma suyu açılır.Balon ısıtıcı 120-150 dereceye ayarlanarak kaynamaya bırakılır.Kaynamaya başladığı andan itibaren saat tutularak 6 saat süreyle kaynatılır.Kaynama işlemi bittikten sonra ısıtıcı kapatılır.Soğutma suyu yarım saat daha açık bırakılır.Düzenek tamamen soğuyuncaya kadar bekletilir.
LAKTİK ASİT HAZIRLANIŞI:180 ml kaynatılmış laktik asit
200 ml ıso propil alkol
620 ml distile su
Karışım 24 saat bekletildikten sonra kullanılabilir.
BROM FENOL HAZIRLANIŞI:litre distile suya 0,004 gr brom fenol tartılarak karıştırılır.
1 saat bekletildikten sonra kullanılabilir.
Düşme Sayısı Tayin;
Falling Number Cihazı
Bu yöntem ile unda var olan amilaz enziminin aktivitesi belirlenmektedir.Amilaz aktivitesinin belirlenmesi ekmek üretim teknolojisi acısından önem taşımaktadır.Ekmek yapımında fermentasyon aşamasındaki maya faaliyeti ortamda var olan şeker miktarı ile yakından ilgilidir.Türkiye'de yaygın olarak kullanılan ekmek yapma tekniginde formülasyona şeker katılmadıgı icin,maya nişastanın parçalanması ile oluşan glukozu kullanarak gaz oluşturmaktadır.Amilaz aktivitesinin az olması,maya hücreleri tarafından kullanılabilir şeker miktarının yetersiz olmasına, bu da ekmek hacminin düşük olmasına sebep olmaktadır.Enzim aktivitesi cok yüksek olduğunda ise ekmek ici gözenek yapısı bozulmakta,ekmek hacmi istenilen düzeyde olmamakta ve ekmek ici yapışkan özellik göstermektedir.Düşme sayısının saptanması ile enzim aktivitesi belirlenmekte,buradan hesaplanan sıvılaşma sayısı yardımıyla farklı amilaz aktivitesine sahip un karışım oranları veya amilaz katkı düzeyleri bulunabilmektedir.Yöntem;buğday,arpa,çavdar vb.hububat ile malt ununa uygulanabilir.
Prensip:Düşme sayısı;un,su karışımı ile hazırlanmış jelin belirli sıcaklıkta karıştırıldıktan sonra oluşan jel icerisinde serbest bırakılan karıştırıcının, nişastanın sıvılaşmasından dolayı belirli bir seviyeye kadar düşmesi icin gecen süredir ve saniye olarak verilektedir.
Gerekli Alet ve Malzemeler:
- Terazi(0,01 g hassasiyette)
- Öğütücü(partikül büyüklüğü >500 µm %0-10,500-210 µm %25-40, < 210 µm %75-50 olacak şekilde öğütme yapacak)
- Düşme sayısı deney ekipmanı(Falling Number equipment)
- Viskozimetre tüpleri ve karıştırıcı
- Otomatik pipet(25 ml)
Deneyin Yapılışı:
Analiz edilecek örneğin rutubet miktarı %8-16 arasında olmalıdır.Örnek miktarının alındığı kitleyi yeterince temsil önemli olduğundan yaklaşık 250 gr örnek öğütülür.
Çalışmaya başlamadan önce aletin su haznesi saf su ile doldurulur ve kaynayıncaya kadar beklenir.Öğütülmüş örnekten 7+-0,05 gr (%15 rutubet esasına göre) tartılıp üzerine otomatik pipet yardımı ile 25 ml saf su eklenir.Analizi yapılacak örneğin rutubet icerigi %15 ten farklı ise tartılacak örnek miktarı aşağıdaki formül ile hesaplanır.Bazı rutubet icerikleri icin alınması gereken örnek miktarları ayrıca asagıdaki tabloda gösterilmiştir.Suyun ilava edilmesinden hemen sonra tüpün ağzı tapa ile kapatılarak kuvvetlice,20-30 kez (süspansiyon oluşuncaya kadar) çalkalanır.Bu işlemin kısa bir sürede gerçekleşmesi gerekmektedir.Çünkü un ıslandıktan sonra amilaz nışastayı parcalamaya baslamaktadır.Çalkalama islemi tamamlandıktan sonra tapa çıkarılır ve tüpün kenarına yapışmış olan kısımlar karıştırıcı ıle esas süspansiyona dahil edilir.Viskozimetre tüpü karıştırıcı ile kaynar su banyosuna konulur.5 saniye sonra karıştırma işlemi başlar.Karıştırıcı 60 saniye sonunda en üst noktada serbest kalır ve bu andan itibaren kendi ağırlığı ile süspansiyon icine batar.Belirli bir seviyeye kadar battığı zaman, otomatik saat durur ve alarm zili çalmaya başlar ve süre kaydedilir(60 sn lik karıştırma süresi ile birlikte).Pareleller arasındaki fark +-%5 i geçmemelidir.
TUM=(100-15)*7 / (100-R)
TUM:Tartılacak Un Miktarı
R:Örnegin rutubeti(%)
Düşme sayısı testi icin farklı rutubet iceriğine sahip unlardan alınması gereken örnek miktarları
Sonuçların Değerlendirilmesi
Rutubet İçeriği(%) | Tartılacak Un(gr) |
10,0 | 6,50 |
11,5 | 6,60 |
12,0 | 6,70 |
13,0 | 6,80 |
14,0 | 6,90 |
14,5 | 6,90 |
15,0 | 7,00 |
16,5 | 7,20 |
17,5 | 7,30 |
18,0 | 7,3 |
Düşme Sayısı | Değerlendirme |
<150 sn | Amilaz aktivitesi aşırı yüksek,buğday muhtemelen çimlenmiş,ekmek içi yapışkan olabilir. |
200-250 sn | Amilaz aktivitesi normal ve ekmek üretimi icin uygun düzeydedir. |
>300 sn | Amilaz aktivitesi çok düşüktür,amilaz ilavesi yapılmazsa ekmek hacmi düşük ve ekmek ici kuru olur. |
İstenilen Düşme Sayısında Un Karışımlarının Hazırlanması:
Düşme sayısı ile alfa amilaz miktarı arasındaki ilişkinin doğrusal olmaması nedeniyle un karışımlarının hazırlanmasında düşme sayısı doğrudan kullanılamaz.Bu nedenle düşme sayısı sıvılaşma sayısına çevrilerek aradaki ilişkinin doğrusallaştırılması sağlanır.
Sıvılaşma Sayısı=6000/(Düşme Sayısı-50)
Formuldeki 6000 sayısı bir sabit; 50 ise bu sistemde, undaki nişastanın jelatinizasyonu için gerekli olan saniye cinsinden süredir.
Sıvılaşma sayısı ile alfa amilaz aktivitesi arasındaki ilişkinin doğrusal olması,hesaplama veya grafik yardımı ile istenilen düşme sayısında un karışımlarının hazırlanmasına olanak sağlar.Ayrıca malt unu ilavesi ile sıvılaşma sayısı arasındaki ilişkinin de doğrudal olmasi,undaki alfa amilaz aktivitesini dengelemek icin ilave edilecek malt unu miktarının da hesaplanmasına olanak sağlar.
Örnek:Düşme sayısı 400 sn olan A ve düşme sayısı 105 sn olan B unundan,düşme sayısı 225 sn olan bir un karışımı hazırlanmak isteniyor.Bu un karışımının hazırlanabilmesi icin A ve B unlarından alınması gereken miktarları hesaplayınız?
Çözüm:A ve B un örneklerinden değişik oranlarda (%10 A+%90 B, %20 A+ %80 B +...........+%90 A + %10 B) karışımlar hazırlanır.Bu karışımların düşme sayıları belirlendikten sonra sıvılaşma sayıları hesaplanır.Un karışım oranlarına karşılık gelen sıvılaşma sayıları grafiğe gecirilir.Istenen un karışımının düşme sayısı değeri (225 sn) sıvılaşma sayısına (34) çevrildikten sonra sıvılaşma sayısına karşılık gelen un karışımı oranları (%81 A unu + %19 B unu) grafikten bulunur.
Karışım Oranı | Düşme Sayısı Değeri(sn) | Sıvılaşma Sayısı |
%100 B | 105 | 109 |
%10 A+%90 B | 110 | 100 |
%20 A+%80 B | 117 | 90 |
%30 A+%70 B | 123 | 82 |
%40 A+%60 B | 132 | 73 |
%50 A+%50 B | 145 | 63 |
%60 A+%40 B | 161 | 54 |
%70 A+%30 B | 183 | 45 |
%80 A+%20 B | 217 | 36 |
%90 A+%10 B | 281 | 26 |
100A | 400 | 17 |
Farinogram Özellikleri
Farinograf,hamurun yoğurma özelliklerinin belirlenmesinde yararlanılan ve unun ekmeklik özellikleri hakkında bilgi veren bir cihazdır.Bu cihazda hamurun yoğurma sırasında yoğurucu paletlerine karsı gösterdiği direnc, bir dinamometre vasıtası ile grafik üzerine kaydedilir.Bu test ile unun su absorpsiyonu ve hamurun yoğurma sırasındaki reolojik özellikleri(gelişme süresi,stabilite,yoğurma tolerans sayısı,yumuşama derecesi ve valorimetre değeri) ölçülerek gluten proteinlerinin hamur oluşturma özellikleri hakkında bilgi edinilir.
Bir unun farinogram özellikleri hakkında gluten proteinlerinin miktar ve kalitesi ile ilgilidir.Ekmek üretimi amacıyla kullanılacak unların su absorpsiyonu yüksek olmalı,yoğurma süresi ise cok uzun olmamalıdır.Yoğurma süresinin aşırı uzun olusu enerji ve zaman kaybı yönünden ticari fırınlarda istenmeyen bir özelliktir.Ancak yoğurma süresi cok kısa olan unların ekmeklik kalitesi de genellikle düşüktür.
Su absorpsiyonu: Kaliteli ekmek üretimine uygun konsistenste (500 Brabender Unit) hamur eldesi icin unun absorbe edecegi su miktarıdır.Un ağırlığı üzerinden % olarak ifade edilir.Su absorpsiyonunda unun rutubet miktarı önemli rol oynar.Ayrıca gluten miktar ve kalitesi ile öğütme sırasında oluşan zedelenmiş nişasta miktarı da su absorpsiyonunu etkiler.Uygun konsistensdeki hamur viskoelastik özelliklere sahip olup el ve makineda kolayca işlenebilmekte ve iyi kalitede ekmek üretimini mümkün kılmaktadır.
Gerekli Alet ve Ekipman
- Brabender Farinograf(Hızlı paletin hareketi 90 devir/dak,yavaş paletin hareketi 60 devir/dak,kağıt hareketi 1 cm/dak)
- Termostatlı su sirkülasyon sistemi
- Plastik spatül
Deneye baslamadan önce aletin su sirkülasyon sistemi acılarak sıcaklığın 30 °C ye gelmesi icin beklenir.Aletin dengeye gelmesi icin yoğurucu içerisine su konulurak bir süre çalıştırılır.Yoğurucu temizlenip iyice kurulandıktan sonra %14 rutubet iciriği esasına göre 50g un tartılır.Farklı rutubet iceriğine sahip unlardan tartılması gereken un miktarı aşagıda verilen formule göre hesaplanır.Farinografın büreti 30 °C deki saf su ile doldurulur.Bu sırada büretin icerisinde hava kabarcığı kalmamasına özen gösterilir.Yazıcının 0 ayarı yapılır ve 1 dakika süreyle unun iyice karışması icin çalıştırılır.Bu sürenin sonunda büretten su verilmeye başlanır.
Yoğurucunun kenarında kalan hamur parcaları plastik spatülle asıl kitleye dahil edildikten sonra kurve 500 BU konsistens cizgisini ortalayıncaya kadar su verilir.Harcanan su miktarı(su absorbsiyonu) belirlenir.Bu işlemden sonra alet durdurularak temizlenir.Yoğurucunun temizlenmesi işlemi cok önemlidir.Yoğurucu paletler arasında hamur partiküllerinin kalması veya paletlerin tamamen kurutulmaması,bir sonraki denemeyi önemli ölçüde etkiler.Asıl deneme icin daha önce tartılan miktarda un tartılarak yoğurucu icerisine konur ve aynı işlemler uygulanır.Ancak daha önce hesaplanan su miktarı büretten 25 saniye icerisinde verilir ve yoğurucunun kapağı kapatılır.Kurvenin çizilmesine kurvenin düşmeye başlamasindan itibaren 12 dakika sonrasına kadar devam edilir.Bu sürenin sonunda farinograf kapatılarak temizlenir.
Protein miktar ve kalitesi yüksek unlarda yoğurma süresi,stabilite ve valorimetre değerleri yüksek;yoğurma tolerans sayısı ve yumuşama derecesi düşük çıkar.
Unların belirli konsistens derecesinde (500 Kons. ) hamur haline getirdikten sonra bekletilip çekme ve uzamaya karşı direncinin grafik olarak belirlenmesi amacıyla üretilmiştir. Un (300g) %2 tuz ve 5 dakika içinde 500 kansistensi ortalayacak miktarda su ile yoğüurulan hamurdan 150 gramlık iki parçaya yuvarlak ve silindir şekli verildikten sonra 45-90-135 dakika 30°C de dinlendirilip; aletin özel çengeli ile çekilerek hamurun çekme ve uzamaya karşı gösterdiği direnç. kurve şeklinde çizilir. Bu kurve üzerinde 1. hamurun çekme ve uzamaya karşı gösterdiği direnci, konsistens olarak (max veya 5.cm) , 2.Uzama yeteneği mm olarak, 3. Kurvenin oluşturduğu alan planimetre ile ölçülerek cm2 cinsinden belirtilir. Genelde ekmeklik unlarda alanın fazla, kurve yüksekliğinin orta (400-600 kons.) ve uzama yeteneğinin 90-110 mm olmasının yeterli olacağı kabul edilmektedir. Cihazın bilgisayara bağlanması ile kurvenin değerlendirilmesine ait hesaplar otomatik olarak yapılıp, grafik olarak çizilebilmektedir
Gluten kalitesinin saptanmasında kullanılan bir testtir.
Buğday kırmasından hazırlanan mayalı hamurun yuvarlak şekil verildikten sonra 30 °C deki su icerisine bırakılıp fermentasyon sonucu meydana gelen CO
gazı basıncı etkisi ile parçalanmasına kadar geçen sürenin ölçülmesi esasına dayanır.Bu süre gluten kalitesi ile doğru orantılıdır.
Maya Süspansiyonu:10 gr pres yaş mayanın (Saccharomyces cerevisiae) 100 ml suda hazrılanmış süspansiyonu.
Değirmende öğütülerek hazırlanan buğday örneğinden 4 gr tartılır ve havan icerisine alınır.Üzerine 2,2 ml maya çözeltisi ilave edilerek yoğurulur ve "Pelshenke" bardakları içerisine konur.Üzerine 30 °C de 80 ml su ilave edilir ve kap 30 °C ye ayarlı etüve yerleştirilir.Başlangıçte dibe çöken hamur kütlesi,fermentasyon sonucu oluşan CO2 ın etkisi ile yavaş yavaş kap içerisinde yüzeye doğru yükselir.Gluten kalitesine bağlı olarak,hamur kütlesi oluşan CO2 basıncına belli bir süre dayandıktan sonra parçalanmaya başlar.Hamur kütlesinin suya atıldığı ve parçalandığı an arasındaki süre(dakika) test sayısıdır.Test dört paralel halinde yapılır.
Sonuçların Değerlendirilmesi